伏安极谱法在电力领域的应用
在火力发电行业,为防止蒸汽锅炉结垢、腐蚀、蒸汽品质恶化,保证锅炉安全、经济、有效运行,通常会对锅炉水汽中的铜、铁等金属离子的含量进行监测。目前常用的监测方法有原子吸收法、离子色谱法、伏安极谱法。
以2013年8月1日电力行业发布实施的《DL/T 1202-2013 火力发电厂水汽中铜离子、铁离子的测定 溶出伏安极谱法》标准为例,该标准采用伏安极谱法,那就让我们看看AMEL 4330系统是如何应用在电力行业中的。
仪器配置:
AMEL 4330或4330/P
工作电极WE:汞电极
参比电极RE:Ag/AgCl电极或甘汞电极
对电极CE:Pt电极
参数设置:
Cu离子检测 | Fe离子检测 | |
搅拌速度,rpm | 2000 | 2000 |
模式 | DPS | DPS |
氮吹时间,s | 300 | 300 |
富集电位,mV | -300 | -100 |
富集时间,s | 90 | 30 |
平衡时间,s | 10 | 10 |
脉冲幅度,mV | 50 | 50 |
起始电位,mV | -300 | -200 |
终止电位,mV | +100 | -800 |
电位步长,mV | 6 | 4 |
电位持续时间,s | 0.2 | 0.1 |
扫描速率,mV/s | 30 | 40 |
半峰电位,mV | -100 | -620 |
操作步骤:
1.样品前处理:用预先加入1 mL硝酸(1+1)的取样品,采集水样100 mL。取50 mL水样于100 mL烧杯中,在电热板上加热浓缩至20~25 mL。待冷却后,用氨水(1+1)调节pH至中性,转移至50 mL容量瓶定容。
2.Cu离子的测定
(1)移取15 mL水样至电极测量杯中。
(2)向电极测量杯中加入0.50 mL pH=4.6的缓冲溶液和0.10 mL 3M的KCl溶液。
(3)测量并记录极谱峰高值A0,Cu。
(4)继续向测量杯中加入0.10 mL Cu离子标准溶液(100 ppb),测量并记录极谱峰高值A1,Cu;再向测量杯中加入加入0.10 mL Cu离子标准溶液(100 ppb),测量并记录极谱峰高值A2,Cu。
(5)进行空白测试,测量并记录极谱峰高值Ab,Cu。
3.Fe离子的测定
(1)移取15 mL水样至电极测量杯中。
(2)向电极测量杯中加入0.01 mL DHN溶液、0.50 mL pH=8.9氨缓冲溶液、0.50 mL溴酸钾溶液。
(3)测量并记录极谱峰高值A0,Fe。
(4)继续向测量杯中加入0.10 mL Fe离子标准溶液(100 μg/L),测量并记录极谱峰高值A1,Fe;再向测量杯中加入加入0.10 mL Fe离子标准溶液(100 μg/L),测量并记录极谱峰高值A2,Fe。
(5)进行空白测试,测量并记录极谱峰高值Ab,Cu。
结果计算:
水样中Cu、Fe离子的浓度计算公式为:
X - 水样中Cu、Fe离子的含量,μg/L;
A0 - 样品测定的极谱峰高值,nA;
Ab - 空白测定的极谱峰高值,nA;
A1 - 第一次加标准溶液后测定的极谱峰高值,nA;
A2 - 第二次加标准溶液后测定的极谱峰高值,nA;
V0 - 加标准溶液前测量杯内液体(样品、缓冲溶液及电解质)的总体积,mL;
c - 所加标准溶液的浓度,μg/L。
总结
极谱法因其检测原理决定,先天具有高选择性、抗干扰性、耐高盐背景,非常适用于复杂液体样品中的离子检测,无需繁琐的样品前处理,操作简便快速,灵敏度高,运行成本低,能够满足绝大多数工业领域的日常检测监测需求。
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